Zerkleinerung von Batteriematerialien

Die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung der aktiven Materialien bestimmen maßgeblich die Performance der Batterie, wie z.B. Kapazität, Leistungsdichte, Ratenfähigkeit, Energiedichte, Lebenszyklusstabilität und Sicherheit. RETSCH Labormühlen werden für die Partikelzerkleinerung von Rohstoffen wie Nickel, Mangan, Kobalt, lithiumhaltigem Material oder Graphit oder für die Deagglomeration von aktiven Elektrodenmaterialien eingesetzt.

Zerkleinerung von Silizium

^{Volumenbasierte Partikelgrößenverteilung der ursprünglichen Probe und nach 60-minütiger Vermahlung in der Hochleistungs-Kugelmühle Emax und der Schwingmühle MM 500 nano.}

Zerkleinerung von LPS unter kontrollierter Atmosphäre und Temperatur

^{Sulfidischer Festelektrolyt (LPS) zusammen mit einigen Kugeln in einem 125 ml Screw-Lock Mahlbecher der MM 500 control, geöffnet in einer Glove Box.}

Zerkleinerung von Graphit auf Nanometergröße durch Nassvermahlung 

^{Mahlbecher mit einer Graphitprobe für die Kolloidvermahlung in der MM 500 nano mit Isopropanol.}

Synthese neuer Batteriematerialien

Die mechanochemische Synthese ist besonders im Bereich der Batterietechnologie populär geworden, wo sie zur Herstellung innovativer Elektrolyte, Separatoren oder mehrphasiger Verbundstoffe von hoher Reinheit oder zur Optimierung ihrer Mikrostruktur eingesetzt wird. So können beispielsweise neuartige Festelektrolyte durch ein lösungsmittelfreies Verfahren synthetisiert oder deren Leistung und Stabilität verbessert werden. Eine weitere Anwendung liegt in umweltfreundlichen Recyclingreaktionen wie der mechanochemischen Reduktion von Kathodenmaterial für Lithium-Ionen-Batterien. Alle Arten von Kugelmühlen sind für die mechanische Synthese geeignet. Da es sich in der Regel um luftempfindliche und teure Chemikalien handelt, ist die chargenweise Verarbeitung in kleinvolumigen Behältern - wie sie für RETSCH Schwingmühlen verfügbar sind - von Vorteil.

Prozesskontrolle mit GrindControl

Die Überwachung von Temperatur und Druck ist bei der Entwicklung von Batteriematerialien von entscheidender Bedeutung, um optimale Bedingungen für die Erhaltung der Materialintegrität zu gewährleisten. Diese Parameter beeinflussen die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Materialien und wirken sich direkt auf deren Leistung aus. Eine genaue Kontrolle dieser Bedingungen ist unerlässlich, um konsistente Ergebnisse zu erzielen und eine erfolgreiche Skalierung der Produktionsprozesse zu ermöglichen. Zur Messung von Temperatur und Druck im Inneren des Mahlbechers sind spezielle Deckel erhältlich.

RAMAN-Spektroskopie mit Schwingmühlen

Schwingmühlen eignen sich besonders gut für die In-situ-RAMAN-Spektroskopie, die eine detaillierte Untersuchung der mechanochemischen Reaktionskinetik ermöglicht. Die MM 400 ist mit einer abnehmbaren Bodenplatte ausgestattet, die zwei Öffnungen aufweist, durch die das RAMAN-Spektrometer auf den Boden der transparenten PMMA-Mahlbecher zeigt. Die Mühle erlaubt Betriebszeiten von bis zu 99 Stunden.

Arbeiten unter inerter Atmosphäre

Das übliche Verfahren für den Umgang mit atmosphärisch empfindlichen Materialien ist das Befüllen und Öffnen der Mahlbecher in der Glovebox. Es können auch Begasungsdeckel verwendet werden, um die Atmosphäre im geschlossenen Becher zu kontrollieren oder zu verändern. Es ist auch möglich, eine komplette Planeten-Kugelmühle in eine Glovebox zu stellen.

Besuchen Sie unsere Seite zu Mechanochemie, um mehr über mechanochemische Anwendungen mit RETSCH Kugelmühlen zu erfahren.

Probenvorbereitung von Batterien für die Analyse

Für die analytische Charakterisierung von Materialien werden in der Regel nur geringe Mengen benötigt, die von einigen Gramm bis zu Milligramm reichen. Ohne eine angemessene Probenvorbereitung sind die Analyseergebnisse nicht aussagekräftig. Um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, muss die Probe wirklich repräsentativ sein, d. h. ihre Zusammensetzung sollte das gesamte Ausgangsmaterial widerspiegeln. Dies erfordert eine gründliche mechanische Homogenisierung durch Mahlen und Mischen vor der Probenahme. Außerdem muss vermieden werden, dass während der Probenvorbereitung Verunreinigungen in das Material gelangen, da dies die Ergebnisse verfälschen könnte.

Probenvorbereitung für Röntgenanalytik

Für die RD-Spektroskopie müssen die Proben in der Regel auf eine Partikelgröße <100 µm vermahlen werden. Backenbrecher und Probenteiler werden für die Vorzerkleinerung und Teilung verwendet, gefolgt von einer Feinvermahlung in einer Kugel- oder Scheibenmühle. Schließlich wird eine Tablette gepresst, um eine verdichtete Probe mit hoher Elementkonzentration und glatter Oberfläche zu erhalten, die eine optimale Detektierbarkeit der Elemente gewährleistet.

^{Probe von Manganoxid vor und nach der Vermahlung in der PM 100. Für die Röntgenfluoreszenzanalyse wird die Probe zu einem Pellet gepresst.}

Für die RDA sind ein schonenderes Mahlverfahren und noch feinere Partikelgrößen erforderlich, um die Kristallgitterstruktur der Probe zu erhalten. Die XRD-Mühle McCrone ist für diese Anwendung ideal geeignet.

^{Kupfererzprobe im Original (links), vorzerkleinert in einem Backenbrecher (Mitte) und aufbereitet mit der XRD-Mill McCrone für die Analyse der Molekularstruktur mittels Röntgenbeugung.}

Sehen Sie sich unser interaktives Themenposter mit kurzen Videos zur Probenvorbereitung für XRF/XRD an.

Probenvorbereitung von metallhaltigen Batteriematerialien

Probenvorbereitung von Polymeren

Polymere, die in Batteriekomponenten verwendet werden, stellen besondere Anforderungen an die mechanische und thermische Beständigkeit. Daher ist eine Analyse ihrer chemischen Zusammensetzung unerlässlich, um ihre Grenzen zu verstehen und die geeignete Zusammensetzung zu formulieren. Schneidmühlen werden für die Vorzerkleinerung von makroskopischen Polymerteilen verwendet, in der Regel gefolgt von einer Pulverisierung in einer Kugelmühle. In beiden Fällen kann es erforderlich sein, die Probe in flüssigem Stickstoff zu verspröden, um eine effektive Zerkleinerung zu gewährleisten.

Das CryoKit ermöglicht das manuelle Kühlen der Probe vor der Vermahlung in der Kugelmühle. Darüber hinaus bietet RETSCH Mühlen mit integriertem Kühlsystem an, wie z.B. die CryoMill und die Schwingmühle MM500 control. Diese Laborkugelmühlen sind speziell für die Vermahlung elastischer Materialien unter kryogenen Bedingungen konzipiert. Dabei wird die Probe auf extrem niedrige Temperaturen gekühlt, während die Mühle den Mahlbecher aktiv auf einer konstanten Temperatur von -196°C hält und so eine effiziente und effektive Vermahlung gewährleistet.

^{Kühlung der Polymerprobe mit CryoKit}

^{Polymerprobe zerkleinert in der CryoMill}

^{Polymerprobe zerkleinert in der MM 500 control}

Laborkugelmühlen mit aktiver Temperaturkontrolle

Bei der Probenaufbereitung in Kugelmühlen entstehen oft hohe Temperaturen von über 80 °C, was sich bei der Arbeit mit temperaturempfindlichen Materialien negativ auswirken kann. Die Kühlung oder sogar das Einfrieren von Proben kann erforderlich sein, um die Zerkleinerung zu erleichtern, Agglomeration zu verhindern, die Integrität der Probe für die anschließende Analyse zu erhalten oder mechanochemische Reaktionen zu steuern. Der Temperaturanstieg ist in erster Linie auf Prall- und Reibungseffekte innerhalb des Mahlbechers zurückzuführen und wird durch die Konstruktion der Mühle und ihre Fähigkeit zur Wärmeableitung beeinflusst. RETSCH hat für solche Fälle Kugelmühlen mit aktiver Temperaturregelung im Programm, die die Temperatur des Mahlbechers während der Vermahlung niedrig halten oder die Proben durch Kühlung verspröden.

Emax

Der Emax ist mit einem integrierten Kühlsystem ausgestattet. Der Anwender kann eine Maximaltemperatur einstellen, was zu automatischen Kühlpausen während des Betriebs führt.

MM 500 control

Die MM 500 control kühlt die Mahlbecher während des Betriebs kontinuierlich mit Thermoflüssigkeiten wie Wasser, Glykol oder Flüssigstickstoff. Auf diese Weise kann eine Mindesttemperatur von -100 °C erreicht werden, und es ist auch möglich, die Becher zu erwärmen.

CryoMill

Die CryoMill verfügt über ein integriertes Kühlsystem, das den Mahlbecher vor und während des Mahlvorgangs kontinuierlich mit flüssigem Stickstoff kühlt und so eine maximale Kühlung bis zu -196°C ermöglicht. 

Batterietechnologie - FAQ