Produktion in kleinem Maßstab - Extraktion von CBD-Öl

Die Extraktion von CBD-Öl aus Cannabisblüten gewinnt weltweit immer mehr an Bedeutung, um medizinischen Anforderungen gerecht zu werden. Typische Extraktionsmethoden sind Ethanol oder überkritisches CO2. In beiden Fällen muss das Probenmaterial gemahlen werden, um die Probendichte in der Extraktionseinheit zu erhöhen. In der Regel sind Probengrößen um 2-5 mm oder 1-2 mm am besten geeignet.

Die Retsch Schneidmühle SM 300 316L erfüllt die Anforderungen an die Probenaufbereitung vor dem Extraktionsprozess, ohne Erwärmungseffekte, also kein Verlust von flüchtigen Inhaltsstoffen und ohne Klebeeffekte. Ein Probendurchsatz von mehr als 40 kg/h ist möglich, und durch die Wahl der Maschenweite der Bodensiebe kann die Endfeinheit an die Anforderungen des Anwenders angepasst werden.
Dank der durchdachten Konstruktion ist die SM 300 316L in Sekundenschnelle zerlegt und lässt sich sehr einfach reinigen.


Das Video auf der rechten Seite zeigt, wie einfach es mit der SM 300 ist, getrocknete Cannabisblüten bei der Probenvorbereitung für die CBD-Ölextraktion zu vermahlen. Die Mühle erreicht das bei einem Durchsatz von über 40 kg/h und einer Feinheit von 1-2 mm (andere Feinheiten sind durch die Wahl des Bodensiebes ebenfalls möglich) und ohne Erhitzung bei 700 U/min. Alle produktberührenden Teile sind aus 316L-Edelstahl gefertigt und lassen sich dank besonders glatter Oberflächen schnell und einfach reinigen.

Extraktionsverfahren THC / Cannabinoide Verbesserte Methode, abgeleitet vom Shimadzu-Protokoll

Lösung für die Potenzprüfung

Terpengehalt in Proben aus verschiedenen Mahlverfahren. Für alle gemessenen Terpene ist das gleiche Muster zu erkennen. Wird die Probe zu warm (wie im ZM 300 mit einem engmaschigen 0,08-mm-Sieb provoziert), verdampfen die Terpene. Wählt man ein Sieb mit größeren Öffnungen und verarbeitet die Probe kryogen, kann der Verlust der flüchtigen Bestandteile minimiert werden. Die besten Ergebnisse werden in geschlossenen Kugelmühlen (CryoMill, MM 500 control) mit kryogener Vermahlung erzielt, alle Substanzen bleiben erhalten. Da im 125-ml-Mahlbecher der MM 500 control 8 Kugeln statt einer verwendet wurden, wird mehr Wärme erzeugt und somit entweichen Terpene durch Reibungseffekte im Mahlbecher. Dies kann durch die Programmierung längerer Zwischenkühlphasen vermieden werden.

Schwermetall-Analyse

Cannabispflanzen können während ihres Wachstums giftige Schwermetalle wie Blei, Cadmium, Arsen und Quecksilber aus dem Boden aufnehmen. Wenn Proben auf Schwermetalle analysiert werden, eignet sich neben Kugelmühlen und der Rotormühle ZM 300 auch die Messermühle GM 200. Sie ist besonders einfach zu bedienen und homogenisiert Proben bis zu 200 ml in einem Arbeitsgang. Eine Partikelgröße von <1 mm ist ausreichend, um eine sehr gute Reproduzierbarkeit zu erreichen. Die Standardabweichung lag für alle analysierten Elemente unter 5 %. Wird eine kürzere Mahldauer gewählt, die zu größeren (2 mm) Partikeln führt, sind Standardabweichungen von bis zu 12 % zu erwarten. Entsprechende Sorgfalt bei der Homogenisierung zahlt sich also aus, indem derartige Partikelgrößeneffekte minimiert werden.

^{Die Auswirkungen der Korngröße auf die Reproduzierbarkeit der Schwermetallanalyse in Cannabisblüten: Nach 10 s Mahlen (Intervallmodus bei 4000 U/min) in der Messermühle GM 200 bleiben Fasern zurück, die entsprechenden Standardabweichungen in der Schwermetallanalyse sind höher als bei 20 s gemahlenen Proben mit einer Endfeinheit < 1 mm (10 s Intervall, 4000 U/min + 10 s 10000 U/min).}

Bei der Schwermetallanalyse muss besonders auf die Auswahl der richtigen Mahlwerkzeuge geachtet werden. Da eine mechanische Partikelzerkleinerung immer mit einem Abrieb des Mahlwerkzeugs verbunden ist, führt die Verwendung von Stahlwerkzeugen zwangsläufig zu einer Verfälschung (Erhöhung) der Schwermetallwerte in der Probe. Dies kann vermieden werden, indem z.B. bei Kugelmühlen Zirkonoxidwerkzeuge oder bei GM 200 oder ZM 300 Titanwerkzeuge eingesetzt werden. Stahlwerkzeuge erhöhen die gemessene Konzentration von Schwermetallen und führen zu falschen Ergebnissen.

^{Die Auswirkungen des Materials des Mahlwerkzeugs auf die Analyseergebnisse. Der Abrieb von Stahlwerkzeugen führt zu erhöhten Schwermetallwerten und verfälscht somit die Analyse. Solche Verfälschungen können durch die Verwendung von Zirkonoxid- oder Titanwerkzeugen vermieden werden.}

Es gibt verschiedene Methoden zur Bestimmung von Spurenmetallen in Pflanzenmaterial wie Cannabis und Hanf oder Esswaren. Alle erfordern einen Mineralsäureaufschluss, um die organische Matrix zu zerstören und die Spurenmetalle aufzulösen, damit eine flüssige Probe gewonnen werden kann. Für Mikrowellensysteme sind 0,5 g gemahlene Probe dabei ausreichend.

Geeignete Mühlen für die Qualitätskontrolle von Cannabisproben

Hanf ist ein vielseitiges Pflanzenmaterial, das in den letzten Jahren aufgrund seiner zahlreichen Verwendungsmöglichkeiten und seiner industriellen Bedeutung zunehmend an Aufmerksamkeit gewonnen hat. Hanf ist eine Varietät der Pflanzenart Cannabis sativa und ist für seinen hohen Gehalt an Cannabidiol und seinen niedrigen Gehalt an Tetrahydrocannabinol bekannt. Hanf wird seit Jahrhunderten für eine Vielzahl von Zwecken verwendet, unter anderem als Faser, Nahrungsmittel und Medizin. In den letzten drei Jahren hat sich jedoch die Verwendung von Hanf für industrielle Zwecke wie Baumaterialien, Biokraftstoffe und Textilien stark entwickelt.

Die RETSCH-Schneidmühle SM 300 wurde für die Zerkleinerung vorgeschnittener Stängelteile der Pflanzen auf 1 mm Partikel ohne zu lange Faserteile > 10 mm eingesetzt. Es wurden der 6-Scheiben-Rotor sowie ein 0,75 mm Bodensieb genutzt und Geschwindigkeit von 3000 U/min gewählt. Abhängig von der jeweiligen Probe war ein Durchsatz von 1 kg in 5 min möglich, was zu einem durchschnittlichen Durchsatz von ~7,5 kg / h führte. Es wird dringend empfohlen, dabei die Zykloneinheit zu verwenden, um den Probenaustrag aus der Mahlkammer zu verbessern und ein Verstopfen des Siebes mit feinen Partikeln zu verhindern. An den Zyklon können Glasflaschen verschiedener Größen oder Gefäße von 5 l oder 30 l zur Probenentnahme angeschlossen werden.

Vorgeschnittene Stängel von Hanfpflanzen vor (links) und nach dem Mahlen in der Schneidmühle SM 300 (rechts)

Schneidmühle SM 300 mit Zyklon

Um feinere Partikel zu erhalten, empfiehlt sich ein zweistufiges Mahlverfahren mit der Schneidmühle SM 300 zum Vorzerkleinern und der Schlagrotormühle SR 300 zum Feinmahlen. Während die SM 300 die Probe viel schneller zerkleinert, erzeugt die SR 300 viel feinere Partikel. Die Kombination der beiden Mahlsysteme verbessert daher den Prozess erheblich. Dies wird im Folgenden anhand zweier Proben, Hanfschäben und Hanffasern, demonstriert.

Die Hanfschäbenprobe wurde langsam in den Trichter der Mühle geschüttet, während die Hanffasern als Bündel der Maschine zugeführt wurden. Beide Proben wurden in der SM 300 mit Hilfe des V-Rotors und eines 1-mm-Bodensiebs vorzerkleinert. Um den Probenaustrag zu erleichtern, wurde der Zyklon wie oben beschrieben eingesetzt. Die Probe wurde in beiden Fällen auf eine Fasergröße von etwa 1-10 mm gemahlen.
Die Feinmahlung erfolgte für beide Proben im SR 300 bei 10.000 U/min unter Verwendung eines 360°-Ringsiebs mit einer Maschenweite von 0,08 mm. Auch hier wurde der Zyklon eingesetzt, um den Probenaustrag zu verbessern. Die Hanfschäben wurden zu 86 % < 100 μm, die Hanffasern zu 76 % < 100 μm zerkleinert. Die erforderlichen Mahlzeiten für 1 kg der Probe sind in Tabelle 1 angegeben.

Hanfschäben (oben) und Hanffasern (unten) nach dem Vorschneiden in der SM 300 und der anschließenden Zerkleinerung in der SR 300.

Die Retsch Schneidmühle SM 300 und die Schlagrotormühle SR 300 sind vielseitige Mühlen zur Vermahlung von Hanf und ähnlichen Materialien zu einem feinen Pulver oder Mehl. Beide Mühlen können ein breites Spektrum an faserigen Proben verarbeiten und erzeugen dabei gleichmäßige Partikelgrößen. Diese Mühlen sind für Anwendungen im Labormaßstab konzipiert, eignen sich aber auch für die Vermahlung von mindestens 2-3 kg/h im Pilotmaßstab. Dank der sicheren und benutzerfreundlichen Bedienung und einer breiten Palette an Zubehör für verschiedene Materialien sind beide Mühlen in vielen Anwendungsbereichen ideal zu verwenden.