Cannabis Produkte

Probenvorbereitung für die Qualitätskontrolle und das Mahlen vor der Extraktion von CBD-Ölen

Qualitätskontrolle im Labormaßstab: Terpene, Potenzprüfung, Schwermetalle, Schimmelpilze, Bakterien, Cannabinoide, Pestizide

Während die Cannabisindustrie weiter wächst, entwickeln sich auch die Gesetze und Vorschriften weiter, um sicherzustellen, dass die Qualität des Produkts den Standards für Sicherheit und Kennzeichnung entspricht. Um zuverlässige und genaue Ergebnisse zu erhalten, ist es entscheidend, die Probe richtig aufzubereiten. Als Weltmarktführer in der Probenvorbereitung bietet Retsch Labormühlen für die Zerkleinerung und Homogenisierung von Proben an, um zuverlässige Analyseergebnisse zu gewährleisten.

Die Prüflabore und Hersteller werden auch weiterhin an ihren Prüfanforderungen festhalten und müssen unabhängig von der Produktmatrix die Einhaltung der Vorschriften melden, da die Prüfung von Cannabisprodukten sowohl Blüten als auch Lebensmittel umfasst. Aufgrund der Komplexität der verschiedenen Matrices gibt es viele Herausforderungen zu bewältigen, um die Proben angemessen für die Analyse vorzubereiten.

Als Ergebnis dieser Nachfrage setzt RETSCH sein gesamtes Produktportfolio ein, um die Verarbeitung und Vorbereitung der Proben zu unterstützen. Ob es sich bei den Proben um Gummibärchen, Brownies, Bonbons oder Cannabisblüten handelt, RETSCH unterstützt Sie bei der Auswahl des idealen Geräts, um die anspruchsvollen Anforderungen Ihrer Anwendung zu erfüllen.

RETSCH ist Mitglied in diesen Forschungsnetzwerken:

Optimierte Cannabisverarbeitung: Einblicke einer Expertin

In diesem Video beantwortet Dr. Tanja Butt, Applikationsexpertin bei RETSCH, die wichtigsten Fragen zur Verarbeitung von Cannabis. Sie erklärt, warum das Mahlen und Homogenisieren von Cannabis für eine präzise Qualitätskontrolle und eine effiziente Extraktion unerlässlich ist. Dr. Butt erläutert, wie sich die richtige Geräteauswahl auf die Analytik und die Terpenerhaltung auswirkt und stellt innovative RETSCH-Technologien wie die kryogene Mahlung und die Schnellhomogenisierung vor.

Extraktionsverfahren THC / Cannabinoide Verbesserte Methode, abgeleitet vom Shimadzu-Protokoll

Lösung für die Potenzprüfung

Terpengehalt in Proben aus verschiedenen Mahlverfahren. Für alle gemessenen Terpene ist das gleiche Muster zu erkennen. Wird die Probe zu warm (wie im ZM 300 mit einem engmaschigen 0,08-mm-Sieb provoziert), verdampfen die Terpene. Wählt man ein Sieb mit größeren Öffnungen und verarbeitet die Probe kryogen, kann der Verlust der flüchtigen Bestandteile minimiert werden. Die besten Ergebnisse werden in geschlossenen Kugelmühlen (CryoMill, MM 500 control) mit kryogener Vermahlung erzielt, alle Substanzen bleiben erhalten. Da im 125-ml-Mahlbecher der MM 500 control 8 Kugeln statt einer verwendet wurden, wird mehr Wärme erzeugt und somit entweichen Terpene durch Reibungseffekte im Mahlbecher. Dies kann durch die Programmierung längerer Zwischenkühlphasen vermieden werden.

1: 200 mg gemahlene Probe in ein 50 ml Falcon-Röhrchen geben

2: 2 x 10 mm Stahlkugeln hinzufügen

3: Für 2 Minuten bei 25 hz schütteln

4: 20 ml Methanol in das Röhrchen geben

5: Für 2 Minuten bei 25 hz schütteln

6: 15 Minuten warten, dann mit der Extraktion fortfahren

Schwermetall-Analyse

Cannabispflanzen können während ihres Wachstums giftige Schwermetalle wie Blei, Cadmium, Arsen und Quecksilber aus dem Boden aufnehmen. Wenn Proben auf Schwermetalle analysiert werden, eignet sich neben Kugelmühlen und der Rotormühle ZM 300 auch die Messermühle GM 200. Sie ist besonders einfach zu bedienen und homogenisiert Proben bis zu 200 ml in einem Arbeitsgang. Eine Partikelgröße von <1 mm ist ausreichend, um eine sehr gute Reproduzierbarkeit zu erreichen. Die Standardabweichung lag für alle analysierten Elemente unter 5 %. Wird eine kürzere Mahldauer gewählt, die zu größeren (2 mm) Partikeln führt, sind Standardabweichungen von bis zu 12 % zu erwarten. Entsprechende Sorgfalt bei der Homogenisierung zahlt sich also aus, indem derartige Partikelgrößeneffekte minimiert werden.

^{Die Auswirkungen der Korngröße auf die Reproduzierbarkeit der Schwermetallanalyse in Cannabisblüten: Nach 10 s Mahlen (Intervallmodus bei 4000 U/min) in der Messermühle GM 200 bleiben Fasern zurück, die entsprechenden Standardabweichungen in der Schwermetallanalyse sind höher als bei 20 s gemahlenen Proben mit einer Endfeinheit < 1 mm (10 s Intervall, 4000 U/min + 10 s 10000 U/min).}

Bei der Schwermetallanalyse muss besonders auf die Auswahl der richtigen Mahlwerkzeuge geachtet werden. Da eine mechanische Partikelzerkleinerung immer mit einem Abrieb des Mahlwerkzeugs verbunden ist, führt die Verwendung von Stahlwerkzeugen zwangsläufig zu einer Verfälschung (Erhöhung) der Schwermetallwerte in der Probe. Dies kann vermieden werden, indem z.B. bei Kugelmühlen Zirkonoxidwerkzeuge oder bei GM 200 oder ZM 300 Titanwerkzeuge eingesetzt werden. Stahlwerkzeuge erhöhen die gemessene Konzentration von Schwermetallen und führen zu falschen Ergebnissen.

^{Die Auswirkungen des Materials des Mahlwerkzeugs auf die Analyseergebnisse. Der Abrieb von Stahlwerkzeugen führt zu erhöhten Schwermetallwerten und verfälscht somit die Analyse. Solche Verfälschungen können durch die Verwendung von Zirkonoxid- oder Titanwerkzeugen vermieden werden.}

Es gibt verschiedene Methoden zur Bestimmung von Spurenmetallen in Pflanzenmaterial wie Cannabis und Hanf oder Esswaren. Alle erfordern einen Mineralsäureaufschluss, um die organische Matrix zu zerstören und die Spurenmetalle aufzulösen, damit eine flüssige Probe gewonnen werden kann. Für Mikrowellensysteme sind 0,5 g gemahlene Probe dabei ausreichend.

Gesamtzeit: 4 min.
Nur 20 ml Methanol pro Probe erforderlich

MM 400 mischt automatisch in Falcon Tubes bei 25 hz

• Verkürzt die Prozesszeit (4 min statt 60 min) und Fehler durch unterschiedliche Bediener werden vermieden!

Hanf Anwendungsbeispiele

Hanf ist ein vielseitiges Pflanzenmaterial, das in den letzten Jahren aufgrund seiner zahlreichen Verwendungsmöglichkeiten und seiner industriellen Bedeutung zunehmend an Aufmerksamkeit gewonnen hat. Hanf ist eine Varietät der Pflanzenart Cannabis sativa und ist für seinen hohen Gehalt an Cannabidiol und seinen niedrigen Gehalt an Tetrahydrocannabinol bekannt. Hanf wird seit Jahrhunderten für eine Vielzahl von Zwecken verwendet, unter anderem als Faser, Nahrungsmittel und Medizin. In den letzten drei Jahren hat sich jedoch die Verwendung von Hanf für industrielle Zwecke wie Baumaterialien, Biokraftstoffe und Textilien stark entwickelt.

Die RETSCH-Schneidmühle SM 300 wurde für die Zerkleinerung vorgeschnittener Stängelteile der Pflanzen auf 1 mm Partikel ohne zu lange Faserteile > 10 mm eingesetzt. Es wurden der 6-Scheiben-Rotor sowie ein 0,75 mm Bodensieb genutzt und Geschwindigkeit von 3000 U/min gewählt. Abhängig von der jeweiligen Probe war ein Durchsatz von 1 kg in 5 min möglich, was zu einem durchschnittlichen Durchsatz von ~7,5 kg / h führte. Es wird dringend empfohlen, dabei die Zykloneinheit zu verwenden, um den Probenaustrag aus der Mahlkammer zu verbessern und ein Verstopfen des Siebes mit feinen Partikeln zu verhindern. An den Zyklon können Glasflaschen verschiedener Größen oder Gefäße von 5 l oder 30 l zur Probenentnahme angeschlossen werden.

Vorgeschnittene Stängel von Hanfpflanzen vor (links) und nach dem Mahlen in der Schneidmühle SM 300 (rechts)

Schneidmühle SM 300 mit Zyklon

Um feinere Partikel zu erhalten, empfiehlt sich ein zweistufiges Mahlverfahren mit der Schneidmühle SM 300 zum Vorzerkleinern und der Schlagrotormühle SR 300 zum Feinmahlen. Während die SM 300 die Probe viel schneller zerkleinert, erzeugt die SR 300 viel feinere Partikel. Die Kombination der beiden Mahlsysteme verbessert daher den Prozess erheblich. Dies wird im Folgenden anhand zweier Proben, Hanfschäben und Hanffasern, demonstriert.

Die Hanfschäbenprobe wurde langsam in den Trichter der Mühle geschüttet, während die Hanffasern als Bündel der Maschine zugeführt wurden. Beide Proben wurden in der SM 300 mit Hilfe des V-Rotors und eines 1-mm-Bodensiebs vorzerkleinert. Um den Probenaustrag zu erleichtern, wurde der Zyklon wie oben beschrieben eingesetzt. Die Probe wurde in beiden Fällen auf eine Fasergröße von etwa 1-10 mm gemahlen.
Die Feinmahlung erfolgte für beide Proben im SR 300 bei 10.000 U/min unter Verwendung eines 360°-Ringsiebs mit einer Maschenweite von 0,08 mm. Auch hier wurde der Zyklon eingesetzt, um den Probenaustrag zu verbessern. Die Hanfschäben wurden zu 86 % < 100 μm, die Hanffasern zu 76 % < 100 μm zerkleinert. Die erforderlichen Mahlzeiten für 1 kg der Probe sind in Tabelle 1 angegeben.

Hanfschäben (oben) und Hanffasern (unten) nach dem Vorschneiden in der SM 300 und der anschließenden Zerkleinerung in der SR 300.

Die Retsch Schneidmühle SM 300 und die Schlagrotormühle SR 300 sind vielseitige Mühlen zur Vermahlung von Hanf und ähnlichen Materialien zu einem feinen Pulver oder Mehl. Beide Mühlen können ein breites Spektrum an faserigen Proben verarbeiten und erzeugen dabei gleichmäßige Partikelgrößen. Diese Mühlen sind für Anwendungen im Labormaßstab konzipiert, eignen sich aber auch für die Vermahlung von mindestens 2-3 kg/h im Pilotmaßstab. Dank der sicheren und benutzerfreundlichen Bedienung und einer breiten Palette an Zubehör für verschiedene Materialien sind beide Mühlen in vielen Anwendungsbereichen ideal zu verwenden.