Labore für die Qualitätskontrolle von Lebensmitteln benötigen repräsentative, homogene und pulverisierte Proben für aussagekräftige und reproduzierbare Analyseergebnisse. Durch die Zerkleinerung und Homogenisierung der Analyseprobe kann die Standardabweichung jeder nachfolgenden Analyse minimiert werden.
Die am besten geeigneten Mühlen für die Probenvorbereitung von Lebensmitteln sind Messermühlen, Rotormühlen, Schneidmühlen und Kugelmühlen. Bei der Suche nach geeigneten Mühlen und Mahlwerkzeugen ist zu beachten, dass die zu bestimmenden Probeneigenschaften während des Prozesses in keiner Weise verändert werden dürfen. Fettige oder feuchte Proben benötigen andere Verfahren als z.B. körnige, sehr zähe oder faserige Materialien. Große Ausgangskorngrößen oder große Probenvolumina erfordern andere Techniken als kleine Partikelgrößen und Chargen.
Ein Sonderfall sind Proben, die klebrig sind oder flüchtige Inhaltsstoffe enthalten, da sie eine kryogene Verarbeitung oder zumindest eine Kühlung während des Mahlens benötigen.
Die Zerkleinerung von Schüttgütern, körnigen oder kristallinen (nicht öligen) Proben, wie Mais oder Zucker, ist in der Regel unkompliziert. Eine breite Palette von Mühlen ist dafür geeignet, einschließlich diverser Rotormühlen. Kristalline Proben wie Zucker können mit der Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300 unter Verwendung eines Ringsiebs mit 0,08 mm Maschenweite auf weniger als 0,05 mm vermahlen werden. Die Zerkleinerung in Ultra-Zentrifugalmühlen ist sehr effektiv: Als Faustregel gilt, dass 80 % der zerkleinerten Probe kleiner ist als die Hälfte der Maschenweite. Der Einsatz eines Zyklons verbessert den Probenaustrag aus der Mahlkammer, kühlt das Material und ermöglicht die Verarbeitung von bis zu 4,5 l Probe pro Charge.
Materialien wie Mais oder Gewürze werden in der Regel mit einer ZM 300 oder einer Schlagrotormühle SR 300 auf Partikelgrößen um 500 µm oder sogar 250 µm vermahlen. Bei der Zerkleinerung einer unbekannten Probe ist es ratsam, mit einem Sieb mit mittlerer Maschenweite zu beginnen. Wenn die Probe das Sieb nicht verstopft, kann die Maschenweite weiter verringert werden. Dieses Vorgehen empfiehlt sich für alle Rotormühlen. Die SR 300 ist auch für größere Probenmengen bis zu 30 l geeignet, wenn ein Zyklon angeschlossen ist. Ein weiterer Vorteil der SR 300 ist die große Aufgabekorngröße von bis zu 25 mm.
Süßwaren treten in sehr unterschiedlichen Texturen auf: Sie können hart, klebrig, fettig oder feucht sein. Ein typischer Homogenisierungsprozess von Lollies mit hohem Zucker- und Stärkesirupgehalt wird in der Messermühle GRINDOMIX GM 200 durchgeführt: 100 g der Süßigkeit werden zunächst einige Sekunden lang bei 2000 min-1 im Rückwärtsgang mit der stumpfen Seite des Messers grob zerkleinert, um die scharfe Seite zu schützen und den Verschleiß zu verringern. Danach folgt eine Intervallvermahlung im Standardmodus für weitere 15 Sekunden bei 4000 min-1. Eine weitere Homogenisierung unter 0,5 mm wird nach 6 bis 12 Sekunden bei 6000 min-1 erreicht. Durch dieses schrittweise Vorgehen wird verhindert, dass die Probe am Messer kleben bleibt, wie es bei Haushaltsmixern häufig der Fall ist.
Zähes Probenmaterial wie fetter, durchwachsener Speck stellt eine Herausforderung für den Homogenisierungsprozess vor der Analyse dar. Bleiben größere Teile der Schwarte oder Haut ungeschnitten, ist die Probe nicht homogen, und die Analyse kann falsche Ergebnisse liefern. Messermühlen haben sich für die gründliche Homogenisierung von Fleischproben als am besten geeignet erwiesen. Ein starker Motor ist von Vorteil, um die volle Schneidkapazität der Klingen auszunutzen. Messer mit gezahnter Klinge können zähe Fleischproben in kürzester Zeit homogenisieren, da ein zusätzlicher Zerreißeffekt die Zerkleinerung der Fleischfasern erleichtert. Kurze Mahldauern sorgen für eine geringe Wärmeentwicklung. Um eine gründlich homogenisierte Probe (bei Raumtemperatur) zu erhalten, kann der Mahlvorgang zwei oder drei Schritte erfordern.
250 g Schweineschulter werden in einer GRINDOMIX GM 200 im Intervallbetrieb bei 3000 min-1 für 30 s mit einem Wellenschliffmesser bearbeitet. Auf den ersten Schritt folgen zwei Zyklen von je 30 s bei 7000 min-1. Die vollständige Homogenisierung der Probe wird nach weiteren 30 s bei 10.000 min-1 erreicht. Die Probe würde zu stark an die Becherwände prallen, wenn von Anfang an die maximale Drehzahl gewählt würde. Dennoch ist irgendwann die volle Drehzahl erforderlich, um optimale Ergebnisse zu erzielen. Wichtig ist auch die Verwendung eines Standarddeckels im ersten Zerkleinerungsschritt, da andere Deckeltypen zu viel Druck auf die Probe ausüben können. Für die weitere Feinvermahlung ist ein Reduktionsdeckel vorteilhaft, um die Probe vollständig zu homogenisieren. Material, das oberhalb der Messer an der Wand des Mahlbehälters klebt, muss von Zeit zu Zeit entfernt und dem Mahlprozess wieder zugeführt werden.
Auch fettige und klebrige Käseproben können herausfordernd sein. 130 g Probe wurden in 2 Mahlschritten à 10 s bei 10.000 min-1 mit der GM 200 auf < 0,5 mm homogenisiert. Es war wichtig, den Volumenreduktionsdeckel 0,25 l zu verwenden, um die Probe zu den Messern zu schieben. Zwischen den Mahlschritten kann die Probe manuell mit einem Löffel durchmischt werden, um klebrige Teile zu lösen. Proben wie Rosinen sind noch klebriger als Käse, aber 200 g können auf ähnliche Weise wie bei der Käseprobe innerhalb von etwa 20 s homogenisiert werden.
Ölige Schüttgutproben wie Samen oder Kaffee lassen sich zwar auch in einer Messermühle verarbeiten, aber üblicherweise wird eine Rotormühle wie die ZM 300 verwendet, um solche Proben zu pulverisieren. Distanzsiebe (oder ein Distanzrotor, wenn die SR 300 eingesetzt wird) helfen, Schereffekte und damit die Fettfreisetzung aus der Probe zu minimieren, die zur Verklumpung der Probe und Verstopfung des Siebes führen würde. Aus demselben Grund sollte eine Maschenweite von 0,5 mm oder mehr verwendet werden. Eine Reduzierung der Drehzahl kann sich vorteilhaft auswirken und zu weniger Erwärmung und folglich zu einer geringeren Fettfreisetzung führen.
Gemüse enthält oft Feuchtigkeit (wie Kohlrabi) oder besteht sogar überwiegend aus Wasser (wie Tomaten). Verarbeitete Produkte wie Nudelsuppe enthalten ebenfalls viel Wasser und werden ähnlich wie Tomaten aufbereitet. In letzteren Fällen wird die vollständige Homogenisierung durch den hohen Wassergehalt erleichtert, da die Probenstücke zu nass sind, um an den Wänden des Mahlbehälters einer GRINDOMIX GM 200 oder GM 300 zu haften, wo sie nicht mehr mit den rotierenden Messern in Berührung kommen. Zum Beispiel wurden 180 g Tomaten in der GM 200 10 s lang homogenisiert, erst mit 4000 min-1, dann mit 8000 min-1. Der Schwerkraftdeckel mit Überlaufkanälen reduziert das Volumen der Mahlkammer und verhindert das Austreten der Probe. Für größere Probenmengen bis zu 4,5 l ist die GM 300 die beste Wahl.
Proben wie Kohlrabi haben einen geringeren Wassergehalt. Die Probenstücke neigen dazu, an der Wand des Mahlbehälters zu haften und so dem Kontakt mit den Messerklingen auszuweichen. Selbst bei maximaler Drehzahl können einige Stücke in der überwiegend homogenen Probe zurückbleiben. Die Verwendung des Schwerkraftdeckels mit Überströmkanälen hilft, den Zerkleinerungseffekt zu verbessern, aber eine vollständige Homogenisierung wird oft erst durch Zugabe von etwas Wasser erreicht.
280 g Kohlrabi wurden manuell in vier Stücke geschnitten. Die Zerkleinerung erfolgte in zwei Schritten. Es wird empfohlen, für die ersten 10 Sekunden eine niedrige Drehzahl von 2.000 min-1 zu verwenden. Für die Feinzerkleinerung bei 5.000 min-1 wurden 50 ml Wasser zugegeben, um nach 20 Sekunden eine gute Homogenität zu erreichen. Der Schwerkraftdeckel mit Überströmkanälen wurde verwendet, um eine gründliche Homogenisierung zu gewährleisten. Der Intervallmodus während der Feinvermahlung verbessert die Durchmischung der Probe und erhöht somit die Mahlleistung.
Bei faserigen Materialien wie getrockneten Kräutern oder anderen pflanzlichen Materialien - aber auch z. B. bei gefriergetrocknetem Fisch - sind Schneideffekte am besten geeignet, um die Probe zu homogenisieren. Üblicherweise sind große Probenmengen erforderlich, um eine repräsentative Probenvorbereitung zu gewährleisten, da es sich bei faserigen Materialien um leichte, voluminöse Materialien handelt, die sehr heterogen sein können. Manchmal ist eine manuelle Vorzerkleinerung erforderlich, um eine geeignete Probengröße für die Materialaufgabe in die Schneidmühle zu erhalten und die Bildung von Nestern und Klumpen zu vermeiden, die im Trichter verbleiben und dadurch nicht effizient homogenisiert werden.
Die Schneidmühle SM 100 eignet sich für eine einfache Vorzerkleinerung, bei der die Pflanzenproben mit einem Parallelschnittrotor effektiv geschnitten werden. In der Regel kann in einer Schneidmühle eine Feinheit von 4 bis 6 mm problemlos erreicht werden. Zur Erzielung von Partikeln < 1 mm empfiehlt sich der Einsatz eines Zyklons, zum Beispiel in der SM 300. Die Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300 erzeugt noch feinere Partikel, hat aber den Nachteil, dass sie kleinere Probenstücke aufnehmen kann. Wenn also große faserige Proben auf weniger als 0,5 mm homogenisiert werden müssen, ist die Kombination aus Vorzerkleinerung in einer Schneidmühle und anschließender Feinvermahlung in einer ZM 300 die beste Wahl. In der ZM 300 sollte eher ein Standard-Ringsieb als ein Distanzsieb verwendet werden, da faserige Proben Scherkräfte erfordern. Eine andere Lösung könnte eine Rotormühle wie die SR 300 sein, die größere Ausgangsgrößen akzeptiert und in der Lage ist, faserige Proben bis auf < 0,5 mm zu zerkleinern, da der Standardrotor ausreichend Scherkräfte erzeugt.
Ein Zyklon verbessert den Austrag von leichten Probenmaterialien aus dem Mahlraum. Außerdem kühlt er die Probe, was den Verlust flüchtiger Inhaltsstoffe, wie z. B. Terpene, minimiert. Sollen flüchtige Inhaltsstoffe erhalten bleiben, empfiehlt es sich, keine zu feinen Bodensiebe zu verwenden, da dies zu einer Erwärmung und damit zum Verlust flüchtiger Bestandteile führt. Je nach Beschaffenheit der Probe neigen die pulverisierten Materialien dazu, faserig zu bleiben, da lange Fasern die Bodensiebe der Schneid- und Rotormühlen in Längsrichtung passieren können. Wenn dies vermieden werden soll, sind Kugelmühlen wie die MM 400 oder die PM 100 die bessere Wahl.
Die Aufgabegröße meint die ursprüngliche Partikelgröße der Probe. Für die Auswahl einer geeigneten Mühle macht es einen großen Unterschied, ob große Proben, wie ein ganzer Fisch, oder kleine Partikel, wie Getreidekörner, homogenisiert werden sollen. Die Homogenisierung eines ganzen Fisches ist eine Herausforderung; Schuppen, Haut und Gräten sind ziemlich zerkleinerungsresistent, so dass die Probe nach der Vermahlung in den meisten Mühlen (z. B. frischer Fisch in einer Messermühle) noch größere Stücke enthält. Ein hoher Fettgehalt erschwert den Prozess, da Fettpartikel zusammenkleben und große Klumpen bilden, die die Mühle blockieren und die Probe inhomogen halten. Die Gefriertrocknung des Fisches und die anschließende Zerkleinerung in der Schneidmühle SM 300 sind hier die beste Lösung. 125 g Karpfen oder Steinbutt (4 Fische, einmal vorgeschnitten) wurden in der SM 300 mit einer Drehzahl von 3.000 min-1 zerkleinert, wobei ein V-Rotor zum Einsatz kam, der auch die Schuppen und Gräten pulverisiert. Der Zyklon wurde zur Kühlung der Probe eingesetzt. Nach 2 Minuten Vermahlung mit einem 0,75-mm-Bodensieb wird eine Partikelgröße von 0,75 mm ohne nennenswerte Wärmeentwicklung erreicht.
Ein weiteres Beispiel für große Probenstücke ist Kakaokuchen. 1 kg mit Probenstücken von bis zu 80 mm kann in der Schneidmühle SM 300 mit einem 10-mm-Bodensieb und dem Parallelschnittrotor bei 1.500 min-1 für 1 min problemlos auf eine Feinheit <10 mm homogenisiert werden.
Steinsalz besteht nicht nur aus Natriumchlorid, sondern kann auch andere Mineralien und Silikate enthalten. Um die Zusammensetzung von Salz zu analysieren, muss die Probe ausreichend homogenisiert werden, da größere Steinsalzbrocken in der Regel sehr inhomogen sind. Die Elementkonzentrationen im Salz sind üblicherweise sehr gering, so dass für die Probenaufbereitung Mengen im Kilogrammbereich erforderlich sind. Eine Schneidmühle kann prinzipiell große Mengen und Probenstücke bewältigen, allerdings würde sich der Verschleiß wesentlich stärker auswirken als bei einer Schlagrotormühle, da die Schneidleisten der Schneidmühle nicht für die Verarbeitung großer Mengen an abrasiven Materialien ausgelegt sind. Mit einer Schlagrotormühle können Chargen von mehreren Kilogramm problemlos zerkleinert werden. Um die Reibungswärme zu reduzieren, wird ein Distanzrotor empfohlen. Dank eines 5-L-Auffanggefäßes wurden in der SR 300 5 kg Probe mit einer Aufgabegröße von bis zu 25 mm in einem Durchgang bei einer Drehzahl von 10.000 min-1 zerkleinert. Die gesamte Probe wurde auf eine Endfeinheit <200 µm vermahlen.
Für einige Analysen sind große Probenmengen erforderlich, um Spuren von Analyten nachzuweisen oder um Cluster zu finden, wie z. B. bei Mykotoxinen oder GVO. Mykotoxine werden von Pilzen produziert, die in einer Probe Cluster bilden. Offene Systeme mit Einlass und Auslass, wie Rotormühlen, nehmen große Mengen an Schüttgut auf und sind daher ideal für die Probenvorbereitung vor der Mykotoxin- oder GVO-Analyse geeignet.
Die MM 400 kann mit unterschiedlichen Adaptern ausgestattet werden, die z. B. 2 ml Einweggefäße, 2 ml Stahlgefäße oder 5 ml Stahlgefäße aufnehmen. So kann die Homogenisierung in Chargen von 8 oder 20 Proben erfolgen, was für die PCR-Analyse von z. B. einem einzelnen Korn oder einer Erbse von Vorteil ist. In jedes Gefäß werden 2 x 7 mm bis 10 mm große Mahlkugeln aus Stahl oder Wolframkarbid gegeben. Einweggefäße haben den Vorteil, dass Kreuzkontamination vermieden wird.
Die Schwingmühle MM 500 vario ermöglicht einen höheren Probendurchsatz dank 6 Mahlstationen für Mahlbecher oder Adapter. Insgesamt können pro Charge 50 x 2 ml Einwegröhrchen oder Edelstahlgefäße oder 24 x 5 ml Edelstahlgefäße verwendet werden.
Homogenisierung von Lebensmittelproben
mit der Messermühle GRINDOMIX GM 200
Sekundenschnelle Homogenisierung von Cannabis in der GM 200
Produktvideo
Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300
Pulverisierung von Blütenknospen
in der Ultrazentrifugalmühle ZM 200
Feuchte oder nasse Proben lassen sich am besten in Messermühlen verarbeiten, um Verstopfungen und Materialverluste zu vermeiden. Das Kühlen des Probenmaterials verbessert das Bruchverhalten und ermöglicht eine bessere Zerkleinerung von weichen, zähen, klebrigen und fettigen Lebensmitteln. Sie wird auch empfohlen, um flüchtige Bestandteile wie Terpene zu erhalten. Die kryogene Zerkleinerung mit flüssigem Stickstoff oder Trockeneis ist effektiv, aber es muss darauf geachtet werden, dass die Materialien nicht feucht werden und dass die Kühlmittel nicht in geschlossenen Mahlwerkzeugen verwendet werden. Die Kryovermahlung kann in Messermühlen, Rotormühlen oder Kugelmühlen durchgeführt werden. In der Regel ist eine vollständige Zerkleinerung von fettigen/klebrigen Stoffen nur auf diesem Wege möglich.
Normalerweise wird die Kryogenvermahlung indirekt in Schwingmühlen durchgeführt, indem LN2 als Kühlmittel verwendet wird. Wichtig ist, dass der Becher zuerst mit der/den Mahlkugel(n) und mit der Probe gefüllt und vor dem Verspröden fest verschlossen wird. Es muss darauf geachtet werden, dass kein flüssiger Stickstoff in den Mahlbechern eingeschlossen ist, da die Verdampfung zu einem erheblichen Druckanstieg im Becher führen würde. Bei der MM 400, der MM 500 vario oder MM 500 nano werden die geschlossenen Mahlbecher und damit die Probe für 2-3 min in einem Flüssigstickstoff-Bad versprödet. Geeignete Mahlbecher für die Kryogenvermahlung sind aus Stahl oder PTFE; die Verwendung von Bechern aus anderen Materialien wird nicht empfohlen. Dies ist wichtig, da zwei verschiedene Materialien auf eine extreme Temperatur von -196°C unterschiedlich reagieren können, was zu einer Beschädigung des Gefäßes führen kann. Für die kryogene Zerkleinerung sind auch Stahlgefäße mit 2 mL oder 5 mL erhältlich.
Aufgrund des hohen Energieeintrags und der entstehenden Reibungswärme sollte der Mahlvorgang nicht länger als 2 min dauern, um eine Erwärmung der Probe zu vermeiden und ihre Brucheigenschaften zu erhalten. Sind längere Mahldauern erforderlich, sollten diese durch Zwischenkühlung der geschlossenen Mahlbecher unterbrochen werden.
Bei der CryoMill oder der MM 500 control erfolgt die Kühlung mit LN2 automatisch. So ist auch bei langen Mahldauern eine gleichbleibende Minustemperatur (-196°C CryoMill, bis -100°C MM 500 control) gewährleistet, ohne dass zwischenzeitliche Kühlpausen notwendig sind. Außerdem sollte darauf geachtet werden, dass dass der Anwender zu keinem Zeitpunkt mit LN2 in Kontakt kommt. Für schwermetallfreies Mahlen sollte in der CryoMill ein Mahlbecher aus Zirkoniumoxid verwendet werden. Die MM 500 control kann auch mit Zirkonium- und Wolframkarbidbechern betrieben werden, da die Temperaturen im Vergleich zur CryoMill nicht so niedrig sind und die Abkühlung viel langsamer erfolgt als beim Eintauchen der Becher in ein Bad mit LN2.
Ultra-Zentrifugalmühlen wie die ZM 300 nehmen größere Probenmengen auf als Schwingmühlen. Die Probe wird direkt in einen mit Flüssigstickstoff gefüllten Behälter getaucht, bevor sie mit einem Stahllöffel kontinuierlich, aber langsam in den Trichter der Mühle gefüllt wird. Bei der Verwendung von Trockeneis als Mahlhilfe wird dieses mit der Probe vermischt und das gesamte Gemisch anschließend pulverisiert. Für die Kryogenvermahlung empfiehlt sich die Verwendung einer Kassette in Kombination mit einem Zyklon, um sicherzustellen, dass das verdampfende Kühlmittel während des Prozesses vollständig abgeführt wird. Bei Proben, die kleiner als 1 mm sind, sollte eher Trockeneis als flüssiger Stickstoff zur Kühlung verwendet werden, da es viel einfacher ist, ein Trockeneis-Probengemisch in die Mühle zu überführen, als die Probe mit einem Löffel aus dem LN2-Bad zu fischen. Wenn die Probe eine geringe Wärmekapazität hat, ist Trockeneis ebenfalls vorzuziehen, da es die Probe während des Mahlens kühlt. In Rotormühlen sollte die kryogene Zerkleinerung bei maximaler Drehzahl erfolgen.
Schneidmühlen wie die SM 300 eignen sich besonders für die Verarbeitung größerer Aufgabegrößen als Ultrazentrifugalmühlen oder Messermühlen. Die Verwendung sowohl von Flüssigstickstoff als auch von Trockeneis ist möglich. Das versprödete Probenmaterial ist eher hart, daher empfiehlt sich der Einsatz des 6-Scheibenrotors, der eher wie ein Shredder arbeitet. Er eignet sich auch zum Vorzerkleinern heterogener Proben wie gefrorener Hühnerteile einschließlich Knochen. Die reduzierte Drehzahl von 700 min-1 der SM 300 sowie die Motorspitzenleistung von 20 kW sind für die Zerkleinerung großer gefrorener Probenstücke von Vorteil. Es sollten nur Bodensiebe mit Öffnungen >10 mm verwendet werden, um die Probe nicht zu erwärmen.
Kryogenvermahlung mit der
Messermühle GRINDOMIX GM 200
Kryogenvermahlung mit der
Messermühle GRINDOMIX GM 300
Kryogenvermahlung mit der
Schwingmühle MM 400
Kryogenvermahlung mit der CryoMill
Die Homogenisierung von Proben gewährleistet reproduzierbare Ergebnisse. Die Standardabweichung bei grob gemahlenen Proben weist in der Regel größere Schwankungen auf als bei vollständig pulverisierten Proben. Dies wird an folgendem Beispiel deutlich: Eine Wurstprobe mit 4 - 5 mm großen Partikeln und eine homogenisierte Probe mit Partikeln <0,5 mm wurden fünfmal hintereinander durch mikrowelleninduzierte Trocknung in Kombination mit NMR-Spektroskopie auf ihren Fettgehalt untersucht. Für jede Messung wurden 4 g Probe in 2,5 min getrocknet und innerhalb von 1 min analysiert. Der Fettgehalt der groben Wurstproben variiert stärker als der der feineren Proben. Der Fettgehalt der ersten Fraktion wurde in einem Bereich von 14,85 % bis 17,12 % mit einer Standardabweichung von 0,88 % gemessen. Bei der homogenisierten Probe wurde die Standardabweichung um mehr als das Zehnfache auf 0,07 % reduziert, wobei der Fettgehalt zwischen 15,84 % und 16,02 % lag (relative Standardabweichung von 5,63 % auf 0,45 % reduziert).
Ein ähnlicher Effekt zeigt sich bei den vier großen Schwermetallen. Wird eine Teeprobe auf eine Partikelgröße von 2 mm (einschließlich längerer Fasern) vermahlen, ist die Standardabweichung größer als bei homogeneren Proben mit Partikeln <1 mm und ohne Fasern. Bei der fein gemahlenen Probe liegt die Standardabweichung zwischen 1 % und 5 %, bei der gröberen Probe reicht sie von 2 % bis 12 %. Der zusätzliche Zeitaufwand für die Homogenisierung zahlt sich also aus, denn er sorgt für zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse.
Die mechanische Zerkleinerung führt zu Abrieb, der die anschließende Analyse beeinflussen kann. Bei der Auswahl von Mahlwerkzeugen für die Lebensmittelanalyse muss der Einfluss des Materials berücksichtigt werden. Mahlwerkzeuge sind je nach Art der Mühle in verschiedenen Materialien erhältlich. Folglich können Spuren von, zum Beispiel, Stahl oder Zirkoniumoxid in der Probe gefunden werden. Einige Analysen, wie die Bestimmung des Fettgehalts, werden durch Spuren von Eisen und Chrom aus dem Stahlabrieb nicht beeinträchtigt. Wenn jedoch der Schwermetallgehalt Gegenstand der Untersuchung ist, kann der Abrieb von Stahl zu verfälschten Ergebnissen führen. In diesem Fall ist es ratsam, Werkzeuge aus einem neutralen Material wie Titan oder Zirkoniumoxid zu verwenden.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) ist eine Probenvorbereitungsmethode, die für die Extraktion und Reinigung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln und landwirtschaftlichen Erzeugnissen verwendet wird und ein einfaches, schnelles und kostengünstiges Verfahren für die Analyse von Pestizidrückständen in Obst und Gemüse. Die Methode umfasst die Extraktion der Probe mit einem organischen Lösungsmittel, gefolgt von der Zugabe von Salzen, um eine Phasentrennung und Reinigung des Extrakts zu bewirken. Der Extrakt wird dann mit chromatographischen Techniken wie Gaschromatographie oder Flüssigchromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie analysiert. Die Schwingmühle MM 400 eignet sich für die QuEChERS-Extraktion von Pestiziden. Die pulverisierte Probe sowie Acetonitril und andere Zusätze werden in 50-ml-Zentrifugenröhrchen gegeben. Acht davon werden in der MM 400 automatisch geschüttelt, was wesentlich reproduzierbarer ist als die manuelle Durchführung. Nach nur 3 Minuten sind die Pestizide extrahiert.
Die Siebanalyse ist eine weit verbreitete Methode zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von körnigen Proben. Bei der Eingangskontrolle von Getreideflocken sind die Fein- und Staubfraktionen besonders wichtig, da sie sich negativ auf den Misch- und Verpackungsprozess von Müsli auswirken. Die Staubfraktion besteht aus Partikeln <500 Mikrometer und verhindert ein dichtes Verschließen der Verpackung durch Anhaften an der Schweißnaht. Ein weiterer negativer Effekt tritt bei der Herstellung von so genannten "Crunchies" auf. Crunchies sind knusprig gebackene Getreideflocken, die z. B. durch die Zugabe von Honig zu einer kompakten Masse geformt und dann gebacken werden. Je höher der Staubanteil ist, desto krümeliger und feinporiger wird die Konsistenz. Durch die Trennung der Flocken in einzelne Fraktionen mittels Siebanalyse lässt sich der Staubanteil ermitteln und eine zuverlässige Qualitätsbeurteilung durchführen.
Qualitätskontrolle von Getreideflocken mit der Siebmaschine AS 200 control. Siebgröße: 200 x 50 mm; Maschenweite: 500 µm - 4 mm; Amplitude: 1 mm; Zeit: 5 min
Die Partikelgröße kann einen direkten Einfluss auf den Geschmack von Lebensmitteln und Getränken haben. Hochwertige Schokolade zum Beispiel erfordert eine bestimmte Korngröße mit einer gleichmäßigen Partikelgrößenverteilung.
Ein weiteres Beispiel für die Bedeutung der Partikelgröße ist Kaffee. Die optimale Extraktion der Inhaltsstoffe aus gemahlenem Kaffee ist für die Kaffeezubereitung von entscheidender Bedeutung, wobei der Mahlgrad die Extraktionsrate und -zeit erheblich beeinflusst. Wenn der Mahlgrad nicht richtig auf die Brühdauer und -temperatur abgestimmt ist, kann der Kaffee "überextrahiert" werden, was zu einem bitteren Geschmack durch zu viele gelöste Bestandteile führt, oder er ist "unterextrahiert", was ein schwaches Aroma und einen wässrigen Geschmack zur Folge hat. Daher ist das Gleichgewicht zwischen Mahlgrad, Brühdauer und Temperatur entscheidend für die Qualität des Kaffees. Durch die zuverlässige Bestimmung der Partikelgröße kann ein reproduzierbarer Mahlgrad für den jeweiligen Zubereitungsprozess erzielt werden, was zu einem wohlschmeckenden Kaffee mit ausgewogenen Aromen führt.
Qualitätskontrolle von Kaffeepulver mit der Luftstrahl-Siebmaschine AS 200 jet.
Siebgröße: 200 x 50 mm; Maschenweite: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; Drehzahl: 55 rpm; Zeit: 3 min je Sieb.
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Für die Homogenisierung von Lebensmittelproben sind Messermühlen, Rotormühlen, Schneidmühlen und Kugelmühlen am besten geeignet. Jeder Typ bietet je nach den Eigenschaften der Probe spezifische Vorteile. Messer- und Schneidmühlen sind ideal für große, zähe oder faserige Proben, während Rotor- und Kugelmühlen harte, spröde oder weiche Proben effizient verarbeiten können. Bei fetthaltigen, feuchten oder flüchtigen Inhaltsstoffen ist die Wahl einer Mühle, die eine Kühlung oder kryogene Behandlung der Probe erlaubt, von Vorteil, um eine Veränderung der Probenmerkmale zu vermeiden. Die Wahl des richtigen Mühlentyps sorgt für genaue und reproduzierbare Analyseergebnisse, da Schwankungen in der Partikelgröße minimiert werden.
Die Kryogenvermahlung empfiehlt sich für weiche, zähe, klebrige und fettige Lebensmittel sowie für die Bewahrung flüchtiger Inhaltsstoffe wie Terpene. Besonders effektiv ist sie bei Materialien wie Schokolade, die sich bei Zimmertemperatur in eine Paste verwandeln kann. Bei der kryogenen Zerkleinerung wird die Probe mit flüssigem Stickstoff oder Trockeneis gekühlt, so dass auch schwierige Materialien vollständig pulverisiert werden können.
Bei der QuEChERS-Methode zur Extraktion von Pestizidrückständen aus Lebensmitteln und landwirtschaftlichen Produkten werden Schwingmühlen verwendet, um die Probe mit Acetonitril und Additiven in 50-ml-Zentrifugenröhrchen zu pulverisieren. Das Modell MM 400 kann bis zu acht Röhrchen gleichzeitig schütteln und bietet damit einen reproduzierbareren Extraktionsprozess als manuelles Schütteln. Innerhalb von nur 3 Minuten sind die Pestizide extrahiert und für die chromatographische Analyse bereit. Die Rolle der MM 400 gewährleistet eine schnelle und zuverlässige Probenvorbereitung für den Nachweis von Pestizidrückständen mit der QuEChERS-Methode.
The determination of the particle size distribution of a product has always been of great significance in food production. Taste, color, solubility or extraction behavior are only a few examples of product properties which are directly influenced by particle size. In the testing laboratory of the St. Petersburg branch of LLC Wrigley, RETSCH sieve shakers AS 200 jet and AS 200 control are utilized for particle size analysis of fine powders which are used for chewing gum production.
