Grundlagen der reproduzierbaren Siebanalytik

Die Siebanalytik (oft auch Siebanalyse oder Analysensiebung genannt) wird zur Ermittlung der Korngrößenverteilung bei diversen Schüttgütern eingesetzt. Ihre Handhabung und Auswertung wird in einer Vielzahl internationaler Normen beschrieben. Zudem gilt sie als wichtiges und bis heute unverzichtbares Verfahren in der Qualitätssicherung. Die Siebanalytik gliedert sich in Trockensiebung und Nasssiebung. Als Siebbewegung gibt es die Prinzipien der Wurfsiebung, Plansiebung, Klopfsiebung, Luftstrahlsiebung und Ultraschallsiebung. Die Handsiebung ist aufgrund der individuellen Einflüsse des Ausübenden (Ausdauer, Geschwindigkeit, Kraft) nicht so leicht reproduzierbar.

Eine wichtige Grundlage für die Charakterisierung von Schüttgütern unterschiedlicher Form und Größe stellt die Kenntnis ihrer Korngrößenverteilungen dar. Hierdurch werden ihre Produkteigenschaften, wie das Lösungsverhalten, das Fließverhalten und die Reaktionsfähigkeit maßgeblich beeinflusst.

Siebanalyse

In vielen Anwendungsbereichen, wie der Nahrungsmittel-, Pharma- und Chemieindustrie, hat sich die klassische Siebanalyse für Produktions- und Qualitätskontrollen von pulver- und granulatförmigen Schüttgütern etabliert. Zu den Vorteilen der Siebanalyse gehören eine einfache Handhabung, geringe Investitionskosten, schnelle Bereitstellung präziser und reproduzierbarer Ergebnisse sowie die Möglichkeit zur Gewinnung einzelner Korngrößenfraktionen. Dadurch kann diese Methode durchaus mit modernen Analysenmethoden wie der Laserlichtstreuung oder bildverarbeitenden Verfahren konkurrieren.

Um allerdings eine hohe Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit gewährleisten zu können, müssen an Siebmaschine und Zubehör hohe Anforderungen gestellt werden, die nationalen und internationalen Standards genügen. Das bedeutet, dass Analysensiebe und Siebmaschinen sowie alle weiteren Messeinrichtungen (z. B. die Waage), die zur Charakterisierung der Kornverteilung benötigt werden, kalibrierbar sein müssen und der Prüfmittelüberwachung im Rahmen von Qualitätsmanagementsystemen unterzogen werden. Darüber hinaus ist es unerlässlich, auch der Probenvorbereitung genügend Sorgfalt zu widmen, da nur so ein Siebergebnis erzielt werden kann, welches die verlässliche Charakterisierung eines Produktes ermöglicht.

Analysensiebmaschinen Analysensiebe

Siebprozesse der Siebanalyse

Bei dem Siebprozess wird das Probengut in vertikale (Wurfsiebung) oder horizontale (Plansiebung) Bewegung versetzt. Bei Klopfsiebmaschinen überlagern sich beide Mechanismen. Durch die Bewegung werden die Partikel mit den Siebmaschen jedes einzelnen Siebes verglichen. Die Durchgangswahrscheinlichkeit eines jeden Partikels hängt von seiner Größe im Verhältnis zur Sieböffnung, von seiner Orientierung sowie von der Anzahl der Vergleiche zwischen Partikel und Siebmasche ab.

Die Auswahl des einzusetzenden Siebverfahrens hängt vor allem vom Feinheitsgrad des Probengutes ab. Klassische Trockensiebungen werden im Korngrößenbereich von 40 µm bis 125 mm durchgeführt. Die untere Messgrenze wird allerdings auch durch die Eigenschaften des Probengutes, wie Agglomeratbildung, Dichte und elektrostatische Aufladung, beeinflusst.

WURFSIEBUNG

Bei der Wurfsiebung wird das Siebgut durch die Vibration des Siebbodens hochgeschleudert und fällt dann durch die Erdanziehung wieder auf das Siebgewebe zurück. Die Amplitude gibt die vertikale Schwingungsweite des Siebbodens an. Bei der Wurfsiebung der RETSCH-Siebmaschinen wird das Siebgut einer dreidimensionalen Bewegung ausgesetzt, d. h. der vertikalen Wurfbewegung wird eine Drehbewegung überlagert.

Das Probengut wird demzufolge gleichmäßig über die gesamte Fläche des Siebbodens verteilt, wobei die Partikel eine Beschleunigung in vertikaler Richtung erfahren, freie Drehungen durchführen können und so beim Zurückfallen statistisch orientiert mit den Maschenweiten verglichen werden.

Plansiebung

Bei einer Plansiebung handelt es sich um eine horizontale, kreisende Bewegung in einer Ebene. Plansiebmaschinen werden vorzugsweise für Partikel eingesetzt, die erheblich von einer sphärischen Geometrie abweichen, wie z. B. für nadel-, plättchenförmige, längliche oder faserige Siebgüter. Die planare Siebbewegung sorgt dafür, dass die Partikel größtenteils ihre Orientierung auf dem Sieb beibehalten. </p>

Klopfsiebung

Bei der Klopfsiebung überlagert sich eine horizontale, kreisende Bewegung mit einer vertikalen, durch einen Klopfimpuls ausgelösten. Klopfsiebmaschinen sind in einer Reihe von Normen vorgeschrieben. Die Anzahl der Vergleiche mit den Siebmaschen sind bei Klopfsiebmaschinen deutlich geringer als bei Wurfsiebmaschinen (2,5 s-1 im Vergleich zu ~50 s-1), weshalb die Aussiebzeiten länger sind. Auf der anderen Seite bekommen die Partikel beim Klopfvorgang einen größeren Impuls, deshalb erhält man z. B. bei Schleifmitteln eine höhere Aussiebung. Bei leichten Partikeln, wie Talkum oder Mehl, erreicht eine Klopfsiebmaschine eine im Feinanteil geringere Aussiebung.

Luftstrahlsiebung

Das Luftstrahlsiebgerät ist eine Siebmaschine mit Einzelsiebung. Das heißt, es wird pro Siebvorgang nur jeweils ein einziges Sieb verwendet. Bei dieser Siebmaschine wird das Sieb selbst nicht bewegt. Die Siebgutbewegung wird durch einen rotierenden Luftstrahl erzielt: Ein angeschlossener Industriestaubsauger erzeugt einen Unterdruck in der Siebkammer und saugt Umgebungsluft durch eine rotierende Schlitzdüse an. Der so erzeugte Luftstrom tritt mit hoher Geschwindigkeit aus der rotierenden Schlitzdüse aus und dispergiert von unten durch das Siebgewebe das aufliegende Siebgut. Oberhalb des Gewebes verteilt sich der Luftstrahl über die gesamte Sieboberfläche und wird mit niedriger Geschwindigkeit durch das Siebgewebe abgezogen. Das Feingut wird dabei durch die Maschen transportiert und mit einem Staubsauger abgesaugt. Optional kann das Feingut in einem Zyklon aufgefangen werden.

Bei der Luftstrahlsiebung wird nur jeweils ein einzelnes Sieb verwendet, welches selber während des Siebvorganges nicht bewegt wird. Durch eine rotierende Düse unterhalb des Siebes wird ein Luftstrom auf das Siebgut gelenkt, wodurch Partikel desagglomerieren und danach durch das Sieb gesaugt werden können. Die Luftstrahlsiebung eignet sich für Größenbereiche von 10 µm – 4 mm.

Trockensiebung

Die Trockensiebung ist die populärste Methode der reproduzierbaren Siebanalytik, hierzu zählt die Vibrations-, Horizontal- und Tap-Siebung. Auch die Luftstrahlsiebung zählt zur Trockensiebung, stellt jedoch ein spezielles Verfahren dar, s.u. Die Probe wird im Vorfeld gegebenenfalls getrocknet, um Verklumpungen zu vermeiden. Vor der Siebung wird sie gewogen, anschließend in das Siebsystem gebracht und zu einem späteren Zeitpunkt erneut gewogen.

Beim sogenannten Siebschnitt wird mit einem Sieb bestimmt, wie viel Prozent der Probe noch auf dem Sieb verbleiben beziehungsweise kleiner als die gewählte Maschenweite sind. Soll eine Partikelgrößenbestimmung der verschiedenen Fraktionen durchgeführt werden (Satzsiebung), wird ein Siebturm verwendet, der mehrere Siebe mit unterschiedlichen Maschengrößen (40 µm – 125 mm) enthält.

Damit die Reproduzierbarkeit aber auch zweifelsfrei gewährleistet wird, sollte die Maschine komplett digital eingestellt werden. Weiterhin sollte die integrierte Regeleinheit ständig kontrolliert werden, um unbeabsichtigte Veränderungen und Abweichungen schon während des Tests zu vermeiden.

Nasssiebung

Die Nasssiebung dient zur Bestimmung der Partikelgrößen in feuchten, fettigen oder öligen Proben. Auch wenn das zu analysierende Gut bereits als Suspension vorliegt und nicht getrocknet werden darf, ist die Naßsiebung das Mittel der Wahl, ebenso bei zu Agglomeration neigenden Partikeln (meist < 45 µm), welche die Sieböffnungen sonst verstopfen würden.

Das zu Siebgut wird aufgeschlämmt und wie bei der Trockensiebung auf das oberste Sieb aufgebracht und dann unter Vibration mit Wasser ausgespült, bis die unterhalb des Siebturmes austretende Flüssigkeit ungetrübt ist. Die Nasssiebung wird im Bereich 20 µm - 20 mm durchgeführt

Korngrößenanalyse

Die formelle Größe einzelner Partikel wird in einem Gemenge als "Korngröße" bezeichnet, wobei die Korngrößenanalyse dazu dient, eben diese Größe zu ermitteln. Die spätere Größenverteilung der Partikel hat maßgeblichen Einfluss auf die Eigenschaften eines Materials, sowohl im wissenschaftlichen als auch im technischen Bereich.

Aufgrund zahlreicher Differenzierungen und sogar unterschiedlichen Methoden zur Ermittlung, wird die Analyse der Korngrößen zur eigenständigen Disziplin der Granulometrie gezählt.

Methoden der Korngrößenanalyse

Obwohl verschiedene Methoden zur Analyse und Ermittlung der Korngrößen existieren, wird bei allen Varianten immer der Äquivalentdurchmesser bestimmt. Welche Methode letztlich genutzt wird, hängt stark von der Fragestellung, möglichen Vorschriften und dem Korngrößenbereich selber ab.

Größere Partikel, ab einer Größe von ungefähr 40 mm, werden üblicherweise per Hand oder anhand von Fotos ausgemessen, während für die Korngrößenanalyse bei sehr kleinen Partikeln, bis zu einer Größe von 10 μm, häufig die Siebung genutzt wird.

Bei der Siebung werden zunächst unterschiedlich feine Siebe aufeinander gestapelt und in eine Siebmaschine gespannt. Anschließend wird die Probe in das oberste Sieb (mit der größten Lochweite) gegeben und für eine gewisse Zeit einer definierten Siebbewegung ausgesetzt, um eine präzise Siebung zu garantieren.

Die Partikel der Probe werden dabei entsprechend ihrer Größe auf den Sieben aufgetrennt. Danach erfolgt die prozentuale Bestimmung der einzelnen Fraktionen, die auf den Sieben mit unterschiedlichen Lochweiten verblieben sind. Die prozentualen Massenanteile der Einzelfraktionen werden als p3 bezeichnet. Die Verteilungssummen-Kurve Q3 gibt Auskunft über die aufaddierten Massen der Einzelfraktionen. Gängig ist eine Angabe über die Größe, die kleiner 90%, 50% und 10% der Probe sind.

Optische Partikelcharakterisierung

Die Korngrößenanalyse kann auch mit optischer Messtechnik erfolgen. Dabei können je nach Messvariante auch Aussagen zur Partikelform getroffen werden. Der Messbereich liegt je nach System zwischen 0,3 nm und 30 mm. Die Partikelcharakterisierung kann in Suspensionen, Emulsionen, kolloidalen Systemen, Pulvern, Granulaten und Schüttgütern erfolgen.

Unser Schwesterunternehmen MICROTRAC ist ein Technologieführer mit einem umfangreichen globalen Netzwerk und einem unübertroffenen Angebot im Bereich der Partikelcharakterisierung.

MICROTRAC

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Produktübersicht

SIEBANALYSE ZUR QUALITÄTKONTROLLE

Der Begriff „Qualität“ wird im alltäglichen Sprachgebrauch in der Regel mit der Hochwertigkeit eines Produktes in Verbindung gebracht. Eine genauere Definition dieses Ausdrucks liefert nachfolgender Satz: „Unter Qualität versteht man die Übereinstimmung von bestimmten Forderungen an ein Produkt mit den durch Kontrolle festgestellten Eigenschaften des Produktes.

Das bedeutet, dass es sich um ein qualitativ hochwertiges Produkt handelt, wenn die gewünschten Produkteigenschaften bei einer nachfolgenden Kontrollmessung innerhalb vorgegebener Toleranzbereiche liegen. Weichen die Messergebnisse des Produktes jedoch von den geforderten Werten ab, dann ist seine Qualität nicht einwandfrei. Eine große Anzahl der in Natur und Technik vorkommenden Materialien liegen in disperser Form vor (Materie, die kein einheitliches Ganzes bildet, sondern in Elemente zerteilt ist, die voneinander abgrenzbar sind, z. B. ein Haufwerk aus Sand). Die Partikelgrößenverteilung innerhalb einer Materialmenge, also die Mengenanteile von Partikeln unterschiedlicher Größe, haben dabei einen maßgeblichen Einfluss auf wichtige physikalische und chemische Eigenschaften

So werden beispielsweise folgende Produkteigenschaften von der Partikelgröße bzw. der Partikelgrößenverteilung beeinflusst:

die Festigkeit von Beton
der Geschmack von Schokolade
das Lösungsverhalten von Tabletten
die Rieselfähigkeit und das Lösungsverhalten von Waschpulvern
die Oberflächenaktivität bei Filtermaterialien

Obige Beispiele machen deutlich, wie wichtig die Kenntnis der Kornverteilung im Rahmen der Qualitätssicherung von Schüttgütern in der Produktion ist. Verändert sich während des Produktionsprozesses die Kornverteilung, so verändert sich auch die Qualität des Produktes.

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