Die MM 500 control ist eine Schwingmühle, für die Trocken-, Nass- und Kryogenvermahlung mit einer maximalen Frequenz von 30 Hz. Sie ist die erste Schwingmühle auf dem Markt, die es erlaubt, die Temperatur während des Mahlprozesses zu überwachen und zu regulieren.
Der erzielbare Temperaturbereich erstreckt sich von -100 bis 100 °C, wobei für das Kühlen und Heizen verschiedene Optionen zur Verfügung stehen: Die Mühle lässt sich mit diversen Temperierflüssigkeiten betreiben, was den Einsatz unterschiedlicher Temperiergeräte erlaubt.
Wird flüssiger Stickstoff zur Kühlung verwendet, lässt sich die Schwingmühle einfach mit dem cryoPad erweitern. Das cryoPad funktioniert wie eine Dockingstation. Es wird unter der Schwingmühle positioniert und angeschlossen. Die innovative cryoPad-Technologie ermöglicht die Auswahl und Aufrechterhaltung einer spezifischen Kühltemperatur im Bereich von - 100 bis 0 °C während der Vermahlung.
Das Kühlen oder Erwärmen der Probe wird über ein patentiertes indirektes Kühlkonzept realisiert. Der Umgang mit offenen LN2-Bädern oder mit Trockeneis wird damit umgangen. Um die Mahlbecher zu kühlen oder zu heizen, werden diese auf die Kühlplatten gestellt und fixiert. Der Kontakt mit den kalten Kühlplatten führt dazu, dass Wärme aus den Mahlbechern effektiv abgeführt wird. Die patentierte, hermetisch geschlossene Ausführung des internen Kühlleitungssystems ermöglicht den sicheren und flexiblen Umgang mit Temperierflüssigkeiten und verspricht einen minimalen Aufwand für den Nutzer. Je nach Betriebseinstellung kann die Temperatur der Kühlplatten einen Wert im Bereich von - 100 bis 100 °C annehmen.
Um die Temperatur eines Mahlprozesses zu regulieren, wird die MM 500 control an ein externes Temperiergerät angeschlossen. Grundsätzlich gibt es hierfür zwei Möglichkeiten:
1. Temperaturregulierung mit flüssigem Stickstoff
Wird die Schwingmühle mit flüssigem Stickstoff betrieben, so muss die MM 500 control mit dem cryoPad erweitert werden. Der Kühlkreislauf der Schwingmühle wird mit dem cryoPad verbunden und das cryoPAD an eine externe Stickstoffversorgung angeschlossen, z.B. an einen Stickstofftank. Die PID (proportional-integral-derivativ) Regelung des patentierten cryoPads steuert den LN2 Fluss durch die Kühlplatten und reguliert damit ihre Temperatur. So ist es möglich, die Temperatur der Kühlplatten während des Betriebs auf einem bestimmten Wert zu halten. Die gewünschte Temperatur kann in 10-Grad-Schritten und in einem Bereich von - 100 bis 0 °C über das Touch-Display eingestellt werden.
Konfiguration 1: cryoPad und LN2-Tank für den Betrieb mit flüssigem Stickstoff.
2. Kühlen oder Heizen mit Temperierflüssigkeiten
Die MM 500 control kann mit Wasser, Wasser-Glykol-Mischungen oder anderen Thermofluiden betrieben werden. Hierfür wird die Schwingmühle zum Beispiel an einen Kryostaten, an einen Chiller oder an den Wasserhahn angeschlossen. Das externe Temperiergerät regelt die jeweils verwendete Temperierflüssigkeit auf eine definierte Temperatur. Die Temperierflüssigkeit überträgt seine aktuelle Temperatur an die Kühlplatten und diese wiederum an die Mahlbecher. Da es bei einem Zerkleinerungs- oder Mischprozess zu einer Wärmeentwicklung im Inneren des Mahlbechers kommt, wird die Temperatur der Kühlplatten nicht nur von der Temperierflüssigkeit, sondern auch von den System- und Prozessparametern der Vermahlung bestimmt. Die Temperaturentwicklung hängt von der Frequenz und Zeit ab, sowie vom Bechervolumen, vom Füllgrad des Bechers, vom Probenmaterial und von der Größe und Anzahl der Mahlkugeln. Um die Temperatur während des gesamten Probenaufbereitungsprozesses überwachen zu können, wird die aktuelle Temperatur der Kühlplatten kontinuierlich im Touch-Display angezeigt.
Konfiguration 2: Betrieb mit einem externen Temperiergerät, z.B. Wasserhahn, Cryostat oder Chiller.
Die Temperaturregelung der MM 500 control ist speziell für die Verarbeitung von temperaturempfindlichem Probenmaterial konzipiert. Das Kühlen oder Heizen kann unterschiedliche Zielsetzungen haben.
Einige Anwendungen werden auch verbessert, wenn das Probenmaterial während des Prozesses erwärmt wird. Beispiele hierfür sind:
Die erforderlichen Temperaturen und die empfohlene Konfiguration der Schwingmühle hängen hierbei von der jeweiligen Anwendung ab.
Einige Analyten werden verändert oder zerstört, wenn das Probenmaterial erwärmt wird. Werden bestimmte Temperaturgrenzen überschritten, kann sich zum Beispiel die Struktur von Proteinen, pharmazeutischen Substanzen oder Lebensmittelinhaltsstoffen maßgeblich verändern. Solange die Temperatur während des Mahlprozesses unter einem festgelegten Limit gehalten wird, verbleiben die zu analysierenden Inhaltsstoffe in ihrem ursprünglichen Zustand.
Zerkleinerung von Kaffeebohnen bei niedrigen Temperaturen für eine Analyse der Inhaltsstoffe.
Temperaturen unter 0 °C eignen sich zum Beispiel für die Versprödung von zähen oder klebrigen Lebensmitteln. Ist eine schwermetallfreie Vermahlung erforderlich, können hierfür Mahlbecher aus Zirkonoxid oder Wolframkarbid verwendet werden. Bei einer Abkühlung auf - 100 °C lassen sich auch einige Polymere erfolgreich verspröden.
Schnelle Zerkleinerung von schwarzem Flurocarbon-Kautschuk (FKM) durch Versprödung der Probe bei – 100 °C in 125 ml Mahlbechern.
Mit Verwendung eines Chillers kann eine leistungsstarke Nassvermahlung bei 30 Hz unter Raumtemperatur und ohne Kühlpausen durchgeführt werden.
Partikelgrößen und Temperaturentwicklung für TiO2 in einer Nassmahlverfahren bei 30 Hz in 125 ml Mahlbechern.
Die Reaktionen mechanochemischer Prozesse können maßgeblich durch eine Temperierung beeinflusst werden. Während sich durch Kühlung die Bildung von Reaktionsprodukten steuern lässt, kann eine Erwärmung dazu führen, dass chemische Reaktionen initiiert oder intensiviert werden.
Die Bildung nichtporöser Produkte kann bei einer zeolithischen metallorganischen Verbindung (MOF) gehemmt werden, wenn die Temperatur unter 0 °C gehalten wird.
Die Ausbeute einer gewünschten metallorganischen Synthese kann durch eine Temperaturerhöhung erhöht werden. © Stuart James, Queens University Belfast.
Die Mahlbecher sind in den Größen 50 ml, 80 ml und 125 ml sowie in den Werkstoffen rostfreier Stahl, Wolframcarbid und Zirkoniumoxid erhältlich, so dass eine kontaminationsneutrale Probenaufbereitung gewährleistet ist. Eine schwermetallfreie Zerkleinerung ist auch bei -100 °C möglich.
Soll im Mahlbecher der Kugelmühle eine spezielle Atmosphäre aufrecht erhalten werden, kommt der eigens für solche Anwendungen entwickelte Begasungsdeckel zum Einsatz.
Das GrindControl misst die Temperatur und den Druck im Mahlbecher. Das System umfasst eine Sensor- und Übertragungseinheit sowie eine Analysesoftware.
Mit den Multicavity-Mahlbechern und einem Adapter für Reaktionsgefäße besteht die Möglichkeit, mehrere kleine Proben gleichzeitig zu bearbeiten, wie es zum Beispiel für pharmazeutische, chemische und biochemische Anwendungen erforderlich sein kann. Die Becher mit kleinen Kavitäten bieten neue Möglichkeiten für mechanochemische Prozesse mit kleinen Probenmengen. Die Multicavity-Mahlbecher verfügen über ovale Kavitäten, die ein effektives Mischen der Probe gewährleisten. Die Ausgießhilfen erleichtern die sichere Handhabung. Die Multicavity-Mahlbecher sind aus rostfreiem Stahl gefertigt und sorgen so für einen effektiven Wärmeübergang zur oder von der Probe. Der Adapter nimmt bis zu 18 Einweg-Reaktionsgefäße von 1,5 oder 2,0 ml (z.B. Eppendorf-Tubes) oder neun 2,0 ml Stahlröhrchen auf. Mit ihren zwei Mahlstationen kann die Schwingmühle MM 500 control jetzt bis zu 36 Proben in einem Durchgang verarbeiten. 2,0 ml Stahlröhrchen sollten verwendet werden, wenn Proben eingefroren oder erhitzt werden müssen, da Reaktionsgefäße aus Polymeren der mechanischen Belastung bei extremen Temperaturen nicht standhalten. Der Adapter besteht aus Aluminium, so dass die Wärme effizient zu und von den Reaktionsgefäßen übertragen wird.
Multicavity-Mahlbecher aus Edelstahl,4 x 10 ml und 2 x 25 ml, inkl. PTFE-Ausgießhilfen
Adapter aus Aluminium für 18 x 2 ml Safe-Lock-Reaktionsgefäße oder 9 x 2 ml Stahlröhrchen
Die MM 500 control bietet eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten. Sie kann z.B. zur Probenaufbereitung von Sekundärbrennstoffen, Erde, chemischen Produkten, Medikamenten, Erzen, Getreide, Gewebe, Glas, Haaren, Keramik, Knochen, Kunststoffen, Mineralien, Ölsaaten, Pflanzen, Klärschlamm, Tabletten, Textilien, Wolle etc. eingesetzt werden.
Rosinen
Dragees
Polystyrol
Böden
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| Anwendungsbereiche | Homogenisieren, Kryogenvermahlung, mechanisches Legieren, Mechanochemie, Mischen, Zerkleinern |
| Anwendungsbereich | Agrarwissenschaften, Baustoffe, Biologie, Chemie / Kunststoffe, Geologie / Metallurgie, Glas / Keramik, Lebensmittel, Maschinenbau / Elektrotechnik, Medizin / Pharma, Umwelt / Recycling |
| Aufgabegut | hart, mittelhart, weich, spröde, elastisch, faserig |
| Zerkleinerungsprinzip | Prall, Reibung |
| Aufgabekorngröße* | <= 10 mm |
| Endfeinheit* | ~ 0,1 µm |
| Charge/Aufgabemenge* | max. 2 x 45 ml |
| Mahlraumvolumen | max. 2 x 125 ml |
| Anzahl der Mahlstellen | 2 |
| Schwingfrequenz | 3 - 30 Hz (180 -1800 min-1) |
| Einstellung der Solltemperatur | digital, 0 ... -100 °C (nur mit cryoPad) |
| Einstellung der Durchkühlzeit | digital, 0 ... 60 min (nur mit cryoPad) |
| Einstellung Mahldauer | digital, 10 s - 8 h |
| Max. Mahldauer | 99 h |
| Speicherbare SOPs (Standard Operating Procedures) | 12 |
| Speicherbare Zyklusprogramme | 4 (mit bis zu 99 Wiederholungen) |
| Typische Mahldauer | 30 s - 2 min |
| Trockenvermahlung | Ja |
| Nassvermahlung | Ja |
| Kryogenvermahlung | Ja |
| Mahlbechertyp | Screw-Lock-Mahlbecher mit integrierten Sicherheitsverschlüssen, Multi Cavity-Mahlbecher, Adapter für Safe-Lock Reaktionsgefäße |
| Material der Mahlwerkzeuge | gehärteter Stahl, rostfreier Stahl, Wolframcarbid, Zirkonoxid |
| Mahlbechergrößen | 10 ml / 25 ml / 50 ml / 80 ml / 125 ml |
| Elektrische Anschlusswerte | 100-120 V, 50/60 Hz; 200-230 V, 50/60Hz |
| Netzanschluss | 1-Phasen |
| Schutzart | IP 30 |
| Leistungsaufnahme | 750 W |
| B x H x T geschlossen | 690 x 375 x 585 mm |
| B x H x T geschlossen mit cryoPad | 690 x 485 x 585 mm |
| Gewicht, netto | ~ 63 kg |
| Normen / Standards | CE |
| G 1/4" (Innengewinde) | G 1/4" (Innengewinde) |
| G 3/8" (Außengewinde) | G 3/8" (Außengewinde) |
| Zulässiger Betriebsdruck für Temperierflüssigkeiten | 0 ... 5 bar |
| Typische Betriebsdruck externer Temperiersysteme, z.B. Kryostat | 1 ... 2 bar |
| Zulässiger Druckbereich der LN2-Versorgung | 1.2 ...1.4 bar |
| Zulässige Temperierflüssigkeiten | Wasser, Wasser-Glykol-Gemische, Thermofluide, flüssiger Stickstoff |
| Ziel der Temperierung | Kühlen, Heizen, Verspröden |
| Temperatur der Temperierflüssigkeit (LN2) | +100 °C ... -196 °C |
| zulässiger Temperaturbereich der Kühlplatten | +100 °C ... -100 °C |
| Anwendungsbereiche | Kryogenvermahlung mit flüssigem Stickstoff |
| Schnittstellen | RS-232 (MM 500 control) |
| Kommunikation mit MM 500 control | Anschlusskabel (mitgeliefert) |
| Stromversorgung | eigener Stromanschluss |
| Elektrische Anschlusswerte | 100-230V, 50/60 Hz |
| Klassifizierung der externen Stromversorgung | Medical grade isolation level |
| Stromversorgung (Eingang cryoPad) | 24 V, 1 A |
| Zubehör | LN2 Autofill 150L, LN2 Autofill 50L |
| LED Statusanzeige | Ja |
| B x H x T | 670 x 110 x 590 mm |
| Gewicht, netto | ~ 26 kg |
| Normen / Standards | CE |
| Connection thread size device input | G 1/4" (Innengewinde) |
| Anschlussgewinde Schlauch-Set | UNF 3/4" |
| Zulässiger Druckbereich der LN2-Versorgung | 1.2 ...1.4 bar |
| Zulässige Temperierflüssigkeiten | Flüssiger Stickstoff |
| Emissionen | Stickstoffdampf, Kondenswasser |
| Anschluss | über Schlauchset (mitgeliefert) |
| Ausgang Stickstoffabgas | über Auspuffadapter und Aluminium-Wellrohr |
| Temperatur der Temperierflüssigkeit (LN2) | -196 °C |
| Temperaturregelung | PID Regler zu Steuerung des Stickstoffflusses |
| Einstellung der Solltemperatur | digital, 0 ... -100 °C |
| Einstellung der Durchkühlzeit | digital, 0 ... 60 min |
Die Mahlbehälter der Schwingmühle MM 500 control führen in horizontaler Lage kreisbogenförmige Schwingungen aus. Durch die Trägheit der Kugeln schlagen diese mit hoher Energie auf das an den abgerundeten Stirnflächen befindliche Probengut auf, wodurch dieses zerkleinert wird.
Aufgrund der Becherbewegung und des Bewegungsablaufes der Mahlkugeln findet gleichzeitig eine intensive Mischung statt. Durch Verwendung mehrerer kleiner Mahlkugeln kann der Grad der Mischung noch erhöht werden.
